Диссертация - Разработка методологии высокочувствительного экспресс-контроля ионного содержания лития и фтора в природный и очищенный водах
Содержание
СОДЕРЖАНИЕ
Стр.
ВВЕДЕНИЕ 6 ГЛАВА 1 СРАВНИТЕЛЬНЫЙ АНАЛИЗ МЕТОДОВ КОНТРОЛЯ ИОННОГО
СОДЕРЖАНИЯ ЛИТИЯ И ФТОРАВВОДЕ... 16
1.1. Аюуальносгь исследований в области разработки новой методологии экспресс-контроля ионного содержания фтора и лития 16
1.1.1. Исследования причинной связи физиологических изменений со сверхнормативными концентрациями фтора
и лития в артезианской воде г. Зеленограда... 16
1.1.2. Проблемы контроля содержания загрязнений фтора и лития в технологии получения высокочистой воды микроэлектронного производства... 23
1.2. Неэлектрохимические методы определения лития и фтора... 25
1.2.1. Методы определения лития на уровне пх 10"7-!- пх 10"6 % мае... 25
1.2.2. Методы определения фторсодержащих загрязнений.. 28
1.3. Электрохимические методы определения лития и фтора... 32
1.3.1. Классификация электрохимических методов анализа. 32
1.3.2. Вольтамперометрические методы определения лития... 34
1.3.3. Ионометрические методы определения фтора... 38
1.4. Выводы и постановка задач исследований... 42
ГЛАВА 2 ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ОЦЕНКА, РАЗРАБОТКА И ИССЛЕДОВАНИЕ
АНАЛИТИЧЕСКИХ ВОЗМОЖНОСТЕЙ КОНТРОЛЯ ИОННОГО
СОДЕРЖАНИЯ ЛИТИЯ И ФТОРА... 45
2.1. Метод расчета кинетических параметров и метрологических
инверсионно-вольтамперометрических характеристик... 45
2.1.1. Оценка кинетических параметров квазиобратимых
электродных процессов... 46
3
2.1.2. Новый метод оценки кинетических параметров квазиобратимого электродного процесса... 50
2.1.3. Методика расчета стандартной константы скорости электрохимической реакции... 55
2.1.4. Исследование влияния величины стандартной константы скорости на аналитические характеристики инверсионно-вольтамперометрического определения лития... 61
2.2. Метод расчета кинетических параметров и метрологических характеристик ионометрического определения фтора в природных и очищенных водах... 68
2.2.1. Методы определения коэффициентов электродной селективности... 68
2.2.2. Модель начальной стадии перехода ионов из раствора в ион-селективную мембрану... 70
Выводы... 75
ГЛАВА 3 МЕТОДОЛОГИЯ ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛИТИЯ... 77
3.1. Методические особенности инверсионно-вольтамперометрического определения лития... 77
3.1.1. Приборы... 77
3.1.2. Электрохимические ячейки... 85
3.1.3. Индифферентные электролиты... 88
3.1.4. Растворители... 90
3.2. Методология определения лития в высокочистой воде... 91
3.2.1. Этапы ИВ анализа, их функциональное содержание и последовательность выполнения... 92
3.2.2. Выбор оптимальной величины потенциала электроконцентрирования лития... 95
3.2.3. Выбор оптимальной величины времени электроконцентрирования лития... 97
3.2.4. Методология высокочувствительного экспресс-контроля
4
лития в природных и очищенных водах... 101
3.2.5. Результаты опыгао-промышленных испытаний методик
ИВ определения лития в воде... 102
Выводы ... 103
ГЛАВА 4 МЕТОДОЛОГИЯ ИОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРИД-ИОНОВ ... 104
4.1. Методические особенности создания ионометрического определения фторид-ионов... 104
4.1.1. Особенности создания ионометрической аппаратуры -
как средства измерения ионного содержания фтора... 105
4.1.2. Приборы... 106
4.1.3. Электрохимические ячейки... 113
4.2. Методология ионометрического определения фторид-ионов... 117
4.2.1. Выбор оптимальных буферных растворов по отношению к содержанию фторид-ионов... 120
4.2.2. Этапы ионометрического анализа, их функциональное содержание и последовательность выполнения 122
4.3. Методы определения предела обнаружения, электродной функции и коэффициента селективности мембран на основе LaF3 в небуференных растворах основного иона... 124
4.3.1. Определение предела обнаружения... 124
4.3.2. Определение коэффициента селективности на основании измерения э.д.с. фторид-ионов... 126
4.4. Расчеты концетраций ионометрического определения фторид-ионов... 129
4.4.1. Метод градуировки электрода... 129
4.4.2. Метод градуировочного графика... 129
4.4.3. Метод добавок... 131
Выводы... 132
5
ЗАКЛЮЧЕНИЕ... 133
ЛИТЕРАТУРА... 146
ПРИЛОЖЕНИЕ 1.."... 161
ПРИЛОЖЕНИЕ 2... 164
ПРИЛОЖЕНИЕ 3... 168
ПРИЛОЖЕНИЕ 4... 185
ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ
